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从99%到5N:制氮装置如何稳定达标高纯氮

要把纯度从 99% 推到 5N,难点不在一次拉高,而在长期稳定。制氮装置只有把“源头—分离—深净化—管网—监测”串成闭环,才能把高纯指标变成日常产出,而不是偶尔的“实验室时刻”。

制氮装置

验收别只看主机出口,要以使用点为准。电子、锂电或食品工况常见目标:O₂ 1–5 ppm、H₂O 1–5 ppm、露点 ≤ –70 ℃。做法:在主机出口、末端拦截后、最远机台三处同步采样,排除管网带来的二次污染与取样偏差。这样才能证明制氮装置在真实负荷下可靠。

PSA(碳分子筛)能稳定覆盖 3N–4N,但要长期 5N,通常叠加加氢脱氧→再干燥→末端拦截。加氢脱氧把残氧转成水,再用分子筛深干燥;中小流量也可用碳/铜基脱氧。若年用量极大或需联供多气体,深冷方案更经济,但建设周期与CAPEX更高。原则:已有制氮装置时优先模块化升级,停机最短、收益最快。

  • 过滤链:粗滤→高效→活性炭,至少对标 ISO 8573-1 1–2–1。
  • 干燥:冷干机只做设备保护,要把露点打到 –70 ℃ 级别需吸附式干燥。
  • CO₂ 与温压:原料气 CO₂ 偏高要前置捕集;空压机后冷器稳温,避免高温进塔降低选择性。
    这些动作直接抬高制氮装置能达到的纯度上限。

选择粒径分布稳定、抗粉化高的 CMS;床层两端用惰性球/活化氧化铝做保护层。循环节拍常见 30–120 s,均压与再生时间决定回收率与纯度平衡;再生不足会形成“记忆效应”。把产气背压放在 6–10 bar(g) 区间,更有利于后段稳定与分析取样。阀门内漏会造成纯度锯齿和露点漂移,制氮装置需定期做泄漏与行程校准。

  • 脱氧:加氢脱氧要控制 1–3 倍化学计量的余氢,并配尾氢分析与排空安全联锁;碳/铜基脱氧结构简单,但要关注容量与温度窗。
  • 再干燥:分子筛出口露点设计 ≤ –70 ℃,切塔需温压互锁,避免带水切入。
  • 末端拦截:复合吸附或金属除气器做抛光,防“百密一疏”。
    把这一链条调顺,制氮装置才能把 5N 从短时冲刺变成长稳输出。

O₂:百分比段用顺磁/氧化锆,ppm 段用电化学或激光(TDLAS/CRDS);H₂O:露点仪双路冗余;THC:FID/PID 例检;颗粒:在线粒子计数与滤芯完整性。把 O₂/H₂O/THC/露点与阀位、节拍、背压、温度在 DCS/SCADA 同屏,先看趋势相关而非单点数值,便于定位制氮装置的真实瓶颈。

高纯段优选 316L UHP 材料,焊后做内窥/酸洗/钝化与 TOC 抽检;减少盲端与死角,采用低逸散阀门和接头。主干稳压、末端小缓冲可抑制用气波动引起的分析锯齿;关键机台前加 0.01–0.003 μm 抛光滤。很多“达不到 5N”的案例,其实是制氮装置输出合格、管网把品质拉低。

  • 纯度锯齿:先稳背压与取样流量,再查阀内漏与节拍。
  • 露点飘高:多半是上游带水或干燥塔穿透,切至健康塔并延长再生。
  • THC 超限:活性炭饱和或油雾突破,倒查空压机润滑与过滤链。
  • 压降上升:分段压差定位堵点,粉化时更换滤芯或局部材料。
    按“现象→根因→措施”闭环处理,制氮装置能很快回到合格窗口。
  1. 以使用点倒推O₂/H₂O/THC目标,再反推净化冗余与管网余量;
  2. 先易后难:已有制氮装置优先叠加“脱氧 + 再干燥 + 末端拦截”,并补齐在线监测点;
  3. 连续性验收:48–72 h 全曲线记录,能耗按 Nm³ 归一并附温压修正;
  4. SOP 常态化:启停顺序、切塔逻辑、分析校准频率与异常处置卡片化,备件设最小在库量。

当源头预处理、PSA窗口、深净化与管网治理被工程化固化后,制氮装置就不再依赖“运气”,而是靠数据与冗余把 5N 变成可预期的日常产能。这才是面向生产现场的真正稳定性。

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